DSC如何能測得蠟的相變焓參數(shù)？

更新時(shí)間：2020-11-24

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　　DSC差熱分析操作簡單，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān)，傳熱情況較復(fù)雜所造成。一般來說是儀器、樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。

　　蠟的熔點(diǎn)是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標(biāo)之一，雖然是常見的物理性質(zhì)，但要獲得科學(xué)而準(zhǔn)確的測試結(jié)果并非易事。采用差示掃描量熱(DSC)法分別對58號石蠟和費(fèi)托蠟的熔點(diǎn)及相變焓進(jìn)行測定，研究了蠟的液固相轉(zhuǎn)變過程。取熔融石蠟的DSC固化曲線放熱峰的兩端基線與前沿斜率大點(diǎn)切線的交點(diǎn)為熔化點(diǎn)，即熔點(diǎn)。結(jié)果表明與GB/T法相比較，DSC法更加簡便，試樣用量少，有良好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性等特點(diǎn)。

　　由煤炭制液體燃料的煤間接液化技術(shù)是當(dāng)前碳一化工的重要發(fā)展方向，采用費(fèi)托合成技術(shù)在生產(chǎn)液體燃料的同時(shí)還可副產(chǎn)大量的化工產(chǎn)品，石蠟是費(fèi)托合成過程中的主要產(chǎn)物之一，其主要由直鏈飽和烷烴組成，與石油蠟相比，費(fèi)托蠟具有直鏈飽和烷烴含量高，硫氮含量低，基本不含環(huán)烷烴和芳烴等特點(diǎn)。蠟熔點(diǎn)是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標(biāo)之一。用不銹鋼刀片刮掉塊狀蠟樣品的表面，取內(nèi)部新鮮、干凈的試樣，并將樣品在120℃干燥器中加熱2h，以消除樣品上下部成分不勻、取樣不均勻、試樣粒度等對分析測定的影響。再放進(jìn)樣品池中，試樣量2.5 mg。將已盛有石蠟的試樣坩堝放在儀器池內(nèi)的試樣座上，另外取一個(gè)空試樣坩堝作為參照物。通入一段時(shí)間的氮?dú)猓刂屏魉贋?0 mL/min，等基線平穩(wěn)后，以10℃/min速率升溫至石蠟全部熔化，此時(shí)在DSC曲線出現(xiàn)吸熱熔融曲線。恒溫2 min之后再以5℃/min速率降溫至石蠟全部凝固，即在DSC曲線上出現(xiàn)放熱固化曲線。