綜合熱分析儀TGA實驗的基線和校驗分析

　　綜合熱分析儀的熱分析技術(shù)是表征材料的性質(zhì)與溫度關(guān)系的一組技術(shù)，它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實際意義。熱重分析法（TGA）是應(yīng)用廣泛的熱分析技術(shù)之一。

　　TGA實驗的基線和校驗：

　　硬件的設(shè)計并不能保證試驗結(jié)果的準(zhǔn)確，由于氣體溫度變化（進而造成密度變化，使得樣品表觀增重）和設(shè)備升溫造成傳熱速率變化等造成的系統(tǒng)誤差是無法避免的。這要是通過基線和校驗進行。基線主要是消除試驗過程中由于氣體溫度變化等原因而產(chǎn)生的誤差，校驗則是消除由于儀器在使用過程中由于電子組件的變化而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差所采取的手段。這兩種手段也是通過試驗進行，結(jié)果一般是產(chǎn)生基線文件和校驗文件，基線測定時，所有參數(shù)均應(yīng)該與用樣品試驗時的狀態(tài)一致（包括校驗，溫度程序，氣氛，坩鍋狀態(tài)等；當(dāng)然坩鍋中沒有樣品，即樣品質(zhì)量為0），得到一個基線文件。原則上說，每一次試驗前都要求進行基線的測量，因為TGA的坩鍋（鉑金）不是易耗品，每用一次，它的質(zhì)量、形態(tài)等都有微小變化，基線文件也會有所變化，這都會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響，但是在實際使用中，一個基線文件往往可以使用一定的次數(shù)。TGA的校驗包括質(zhì)量校驗和溫度校驗，質(zhì)量校驗采用1g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼進行，校驗是通過硬件進行，不產(chǎn)生校驗文件。溫度校驗采用標(biāo)樣進行，已知標(biāo)樣的磁轉(zhuǎn)變溫度（居里轉(zhuǎn)變溫度），在按照一定的試驗程序測定這一溫度，實測溫度與已知溫度有一定的差異，通過公式計算，產(chǎn)生一個校驗文件。溫度校驗一般4-6個月進行一次即可，質(zhì)量校驗由于方便進行，可隨時進行。在進行樣品的試驗時，在處理數(shù)據(jù)時，通過這兩個文件對數(shù)據(jù)進行處理，從而得到準(zhǔn)確的試驗結(jié)果。

　　在試驗中，基于不同的目的，可以編制不同的試驗程序程序，主要變化包括：測試類別、氣氛、數(shù)據(jù)采集方式、溫度程序等。